车用尿素溶液(AdBlue/DEF/AUS 32)
000011 范围
本标准规定了车用尿素溶液（AdBlue/DEF/AUS 32）的术语、技术要求、试验方法、采样及验收和贮存。
本标准适用于在深圳市生产和销售的车用尿素溶液（AdBlue/DEF/AUS 32）。
000012 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602—2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法(GB/T 611—2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法(GB/T 614—2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD）
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9734 化学试剂 铝测定通用方法（GB/T 9734—2008,ISO 6353-1:1982,NEQ）
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T 9738—2008, ISO 6353-1:1982,NEQ）
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739—2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
ASTM D 4052 数字密度计测定液体密度和相对密度的标准试验方法
000013 术语
下列术语适用于本标准。
3.1
车用尿素溶液（AdBlue/DEF/AUS 32） Aqueous urea solution for motor vehicle（AdBlue/DEF/AUS 32）
车用尿素溶液(AdBlue/DEF/AUS 32)是用不含其他任何添加物的工业纯尿素和纯水一起配制的溶液(见附录A)，该溶液中尿素含量为32.5%(质量分数)，并符合本标准第4章规定的技术要求。
000014 技术要求
车用尿素溶液（AdBlue/DEF/AUS 32）的技术要求应符合表1的规定。
表1 车用尿素溶液（AdBlue/DEF/AUS 32）技术要求
|
项 目 |
技 术 要 求 |
|
尿素含量（H2NCONH2）/ %(质量分数) |
|
31.8～33.2 |
|
密度（20℃）/（kg/m3） |
|
1087.0～1093.0 |
|
折光率n |
|
1.3814～1.3843 |
|
表1（续） |
|
项 目 |
|
技 术 要 求 |
|
不溶物 /(㎎/㎏) |
≤ |
20 |
|
碱度（以 NH3计）/ %(质量分数) |
≤ |
0.2 |
|
磷酸盐（以PO4计）/(㎎/㎏) |
≤ |
0.5 |
|
钠(Na) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.5 |
|
镁(Mg) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.5 |
|
铝(Al) /(㎎/㎏) |
≤ |
0.5 |
|
钾(K) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.5 |
|
钙(Ca) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.5 |
|
铬(Cr) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.2 |
|
铁(Fe) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.5 |
|
镍(Ni) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.2 |
|
铜(Cu) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.2 |
|
锌(Zn) / (㎎/㎏) |
≤ |
0.2 |
|
醛类 (以HCHO计) / (㎎/㎏) |
≤ |
9 |
|
缩二脲 / %(质量分数) |
≤ |
0.3 |
000015 试验方法
000015.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
000015.2 尿素含量
5.2.1 中性甲醛溶液的制备
量取100mL甲醛溶液，加100mL水，摇匀，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色。使用前制备。
5.2.2 测定方法
用称样瓶称取 3g（约2.8mL）样品，精确至0.0001g，置于300mL锥形瓶中，加入5mL硫酸，摇匀，瓶口置一玻璃漏斗，并使锥形瓶呈 45°角置于电炉上，在通风橱中，缓缓加热至有二氧化碳气泡逸出，煮沸，使二氧化碳逸尽。当产生硫酸白烟时，停止加热，冷却至室温。用80mL水缓缓冲洗漏斗及瓶壁，摇匀，冷却至室温，加2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠溶液（300g/L）中和，近终点时，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=1mol/L]中和至溶液呈橙黄色，冷却。加40mL中性甲醛溶液，摇匀，放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈橙黄色，加5滴酚酞指示液（10g/L），继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色。同时做空白试验。
尿素的质量分数 w，数值以“%”表示，按式（1）计算：
………………（1）
式中：
V1──样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2──空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c ──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
M ──尿素的摩尔质量，60.06g/mol；
m ──样品的质量，g。
000015.3 密度
5.3.1 按GB/T 611的规定测定，为仲裁方法.
5.3.2 也可按ASTM D 4052进行测定。
000015.4 折光率
按GB/T 614 的规定测定。
000015.5 不溶物
称取100 g （约91.9 mL）样品，按GB/T 9738的规定测定。
000015.6 碱度
称取20g样品，溶于100 mL无二氧化碳水中，加2滴甲基红指示液（1g/L），用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液呈红色。
碱度（以NH3计）的质量分数w，数值以“%”表示，按式（2）计算：
……………（2）
式中：
V ——样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c ——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
M ——氨的摩尔质量，17.03g/mol；
m ——样品的质量，g。
000015.7 磷酸盐
称取10g（约9.2mL）样品于铂皿中，加1mL碳酸钠溶液(10g/L)，在100℃水浴上蒸干后，于电炉上加热至样品完全炭化后，再将样品在700℃高温炉中完全灰化，冷却，残渣溶于5mL热水中，以饱和2，4-二硝基苯酚为指示剂，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T 9727中分光光度法进行测定并计算结果。磷酸盐标准溶液的制备按照GB/T 9727的规定进行配制，与样品同时处理。
000015.8 钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌
5.8.1 用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌，为仲裁方法。
5.8.1.1 仪器测定条件
根据实际使用仪器的性能，选择待测元素分析最佳谱线波长，确定最佳仪器测定条件。
5.8.1.2 测定方法
用石英坩埚称取100g样品，慢慢地在加热板上蒸发直至干燥。确定样品干燥后，在有充分的措施保证样品不会飞溅出的情况下，把样品放入马弗炉，控制温度在两小时内从 350 ℃ 升到700 ℃（应注意：马弗炉应有吹气装置，如无，应使用放置通风橱中的控温电炉。），直至确认样品完全不冒烟，再将样品在700℃马弗炉中保持半小时，取出冷却后，加入5mL硝酸，再加入20mL水溶解，将溶液完全转移至100mL容量瓶中，冷却至室温后，定容至刻度，摇匀后作为测试溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱测定。同时做空白试验。
5.8.1.3 计算
根据仪器的要求，采用多点工作曲线法确定分析结果。
5.8.2 用火焰原子吸收光谱法测定钠、镁、钾、钙、铬、镍、铜、锌、铁。
5.8.2.1 仪器条件
仪器条件见表2。
表2 仪器条件
|
测定项目 |
光源 |
波长(nm) |
火焰 |
|
钠 |
钠空心阴极灯 |
589.0 |
乙炔—空气 |
|
镁 |
镁空心阴极灯 |
285.2 |
乙炔—空气 |
|
钾 |
钾空心阴极灯 |
766.5 |
乙炔—空气 |
|
锌 |
锌空心阴极灯 |
213.9 |
乙炔—空气 |
|
钙 |
钙空心阴极灯 |
422.7 |
乙炔—空气 |
|
铬 |
铬空心阴极灯 |
357.9 |
乙炔—空气 |
|
镍 |
镍空心阴极灯 |
232.0 |
乙炔—空气 |
|
铜 |
铜空心阴极灯 |
324.7 |
乙炔—空气 |
|
铁 |
铁空心阴极灯 |
248.3 |
乙炔—空气 |
5.8.2.2 测定方法
称取100g(约92mL)样品于250mL的烧杯中，加2mL盐酸溶液(20%)，按GB/T 9723—2007中7.2.2的规定条件测定和计算测试结果。
5.8.3 铝——化学分析法
称取10g(约9.2mL)样品于10mL的容量瓶中，稀释至10mL，按GB/T 9734的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。铝标准比色溶液的制备是取含0.005mg铝(Al) 的标准溶液，与样品同时采用相同方法处理。并按GB/T 9734计算测试结果。
000015.9 醛类
5.9.1 变色酸溶液的制备
在1000mL烧杯中，加410mL水，再缓缓加入41mL硫酸，边加入边搅拌，再加1.5g变色酸，搅拌溶解均匀即可。
5.9.2 测定方法
称取1g（约0.9mL）样品，置于 50mL烧杯中，加 10mL水，一边搅拌，一边加入1mL变色酸溶液和20mL硫酸，放置至室温后，将溶液转移至50mL容量瓶，并润洗烧杯三次，将润洗液转移至容量瓶中，稀释至刻度。同时做空白试验。以空白试验溶液为参比，用1cm吸收池于波长565 nm处，按GB/T 9721的规定测定。配制合适的浓度范围的甲醛系列标准溶液，与样品同时同样处理，根据GB/T 9721的规定计算结果。
000015.10 缩二脲
5.10.1 试剂
5.10.1.1 硫酸铜溶液（15g/L）：
称取15g五水合硫酸铜（CuSO4.5H2O），溶于无CO2水中，稀释至1000mL。
5.10.1.2 酒石酸钾钠溶液：
称取40gNaOH于1L塑料烧杯中，加入500 mL水搅拌溶解，冷却至室温，加入50g的酒石酸钾钠，搅拌溶解，转移至1L容量瓶并定容至刻度，至少放置1天后使用。
5.10.1.3 缩二脲标准溶液：
0.8mg缩二脲/ mL ，溶解800mg缩二脲于1L无CO2水中，并定容至刻度。
5.10.2 标准工作曲线的绘制
分别移取0 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、25 mL缩二脲标准溶液至50 mL容量瓶中，加水至约25 mL处，加入酒石酸钾钠溶液（5.10.1.2）10 mL，摇匀，加入硫酸铜溶液（5.10.1.1）10 mL，将容量瓶放入（30±1）℃恒温水浴中，保持15min，取出恢复至室温，定容至刻度，摇匀。用空白做参比溶液，于波长550nm处，用1cm比色池，进行吸光度测定。以标准溶液的含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。
5.10.3 样品测定过程
称取10g样品于50 mL容量瓶中，加水至约25 mL处，加入酒石酸钾钠溶液（5.10.1.2）10 mL，摇匀，加入硫酸铜溶液（5.10.1.1）10 mL，将容量瓶放入（30±1）℃恒温水浴中，保持15min，取出恢复至室温，定容至刻度。以试剂空白做参比溶液，于波长550nm处，用1cm比色池，进行吸光度测定，记录吸光度。
5.10.4 计算
缩二脲含量以mg/kg计，按式（3）计算：
……………（3）
式中：
——样品吸光度值在标准曲线上对应的质量浓度， mg/ mL;
——样品溶液的体积，mL；
m——样品的质量，g。
000016 采样及验收
按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
000017 贮存
应在－5℃～25℃的环境下避光存储，最好在10℃以下存储，包装容器应注意留有适当的空间。应选择合适的包装容器，如：不含添加剂的聚乙烯、不含添加剂的聚丙烯、不含添加剂的聚四氟乙烯等材质的容器。
附 录 A
（资料性附录）
化学特性
A.1 尿素的化学性质
化学式： （NH2）2CO
摩尔质量： 60.06g/mol
CAS号： 57-13-6（CAS：美国化学文摘服务社登记码）
A.2 AUS 32的物理性质
外观： 无色澄清液体
初始结晶点： -11.5℃
运动粘度（25℃） 约1.3mm2/s
热传导率（25℃） 约0.570W/m·K
比热（20℃） 约3.40kJ/kg·K
表面张力（20℃） 最小65mN/m
